氬離子拋光技術(shù)是對樣品表面或者截面進(jìn)行拋光,得到表面光滑無損傷的樣品,能夠觀察到樣品內(nèi)部真實(shí)結(jié)構(gòu)。Gatan公司生產(chǎn)的精密刻蝕鍍膜系統(tǒng)——PECS II 685(圖1),是集拋光和鍍膜于一體的氬離子拋光設(shè)備,它采用兩個(gè)寬束氬離子束對樣品表面進(jìn)行拋光。685可以做普通的拋光方法無法解決的問題:a.氬氣的工作氛圍,可以有效保護(hù)容易氧化或者對水蒸氣特別敏感的材料;b.樣品臺采用液氮制冷方式,可以有效的保護(hù)熱敏感的樣品,避免離子束熱損傷;c.685自帶的精確到納米級別的鍍膜功能,可以有效解決容易氧化且導(dǎo)電性特別不好材料的SEM/EDS/EBSD等的分析。下面我們通過兩個(gè)案例來說明為什么氬離子拋光技術(shù)在鍍膜領(lǐng)域的應(yīng)用是*的。
圖1 精密刻蝕鍍膜系統(tǒng)PECS II 685
例1:光伏作為我國戰(zhàn)略性新型產(chǎn)業(yè),其發(fā)展?fàn)縿又覈姆椒矫婷?。光伏玻璃為目前光伏產(chǎn)業(yè)鏈上電池組件封裝環(huán)節(jié)使用的必須輔助材料之一,整個(gè)光伏玻璃的發(fā)展與光伏產(chǎn)業(yè)的發(fā)展密切相關(guān)。所謂光伏玻璃是指在超白壓延玻璃上鍍一層減少反射的材料即減反膜,作用是減少或者消除透鏡、棱鏡、平面鏡等光學(xué)表面的反射光,增加這些原件的透光量。因此對減反膜的研究顯得尤為重要。圖2是觀察某公司生產(chǎn)的光伏玻璃上減反膜的厚度。圖2(a)顯示普通制樣無法準(zhǔn)確觀察到減反膜厚度,而利用精密刻蝕鍍膜系統(tǒng)PECS II 685制備的樣品不僅可以準(zhǔn)確測量膜的厚度還可以觀察到其真實(shí)形貌:這是一種厚度約180 nm的具有多孔結(jié)構(gòu)的膜,見圖2(b)。
圖2 普通制樣及氬離子拋光制樣觀察減反膜(a普通制樣;b PECS II 685制樣)
例2:以聚碳酸酯為基底,在上面包覆TiO2/SiO2交替膜共8層,每層膜厚度只有50 nm左右,普通制樣根本無法觀察到膜結(jié)構(gòu),更無法觀察8層交替膜。我們同樣使用PECS II 685進(jìn)行制樣,由于樣品不導(dǎo)電且容易被氬離子束打傷,故同時(shí)利用PECS II 685的冷臺、刻蝕、鍍膜功能,在同一真空環(huán)境下對樣品進(jìn)行拋光和鍍膜,利用的Sigma 300場發(fā)射掃描電鏡清晰觀察到8層TiO2/SiO2交替膜,見圖3。
圖3 PECS II 685制備TiO2/SiO2交替膜